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影響吹掃-捕集進(jìn)樣的因素有哪些?
點(diǎn)擊次數:1406 更新時(shí)間:2023-08-14

吹掃-捕集技術(shù)適用于液體或固體樣品中萃取沸點(diǎn)低于 200℃、溶解度小于 2%的揮發(fā)性或部分揮發(fā)性有機物,被廣泛用于食品與環(huán)境監測、臨床化驗等方面。其進(jìn)樣原理及影響吹掃-捕集效率的因素有哪些?

(1)進(jìn)樣原理

吹掃-捕集技術(shù)屬于氣相萃取范疇,是用氮氣、氮氣或其他惰性氣體將被測物從樣品中抽提出來(lái)。它使氣體連續通過(guò)樣品,將其中的揮發(fā)性組分翠取后在吸劑或冷阱中捕集,之后再進(jìn)行分析測定,因而是一種非平衡態(tài)的連續萃取。因此,吹掃-輔集技術(shù)又稱(chēng)動(dòng)態(tài)頂空濃縮法。氣體的吹掃,破壞了密閉容器中氣液兩相的平衡,使揮發(fā)性組分不斷地從液相進(jìn)入氣相而被吹掃出來(lái),也就是說(shuō),液相頂部的任何組分的分壓為零,從而使更多的揮發(fā)性組分逸出到氣相,所以它能測量含量很低的痕量組分。

(2)影響因素

吹掃效率是在吹掃-捕集過(guò)程中,被分析組分能被吹出回收的百分數。

a、吹掃溫度  提高吹掃溫度,相當于提高蒸氣壓,因此吹掃效率也會(huì )提高,蒸氣壓是吹掃時(shí)施加到固體或液體上的壓力,它依賴(lài)于吹掃溫度和蒸氣相與液相的比值。在吹掃含有高水溶性的組分時(shí),吹掃溫度對吹掃效率的影響更大,一般選取 50℃為常用溫度。對于高沸點(diǎn)強極性組分,可以采用更高的吹掃溫度。

b、樣品溶解度 溶解度越高的組分,其吹掃效率越低;對于高水溶性組分,只有提高吹掃溫度才能提高吹掃效率;鹽效應能夠改變樣品的溶解度,通常鹽的含量大約可加到 15%~30%,不同的鹽對吹掃效率的影響也不同。

c、吹掃氣的體積 吹掃氣的總體積越大,吹出效率越高;但是總體積越大,對后面的捕集效率越不利,會(huì )將捕集在吸附劑或冷阱中的被分析物吹落,因此,一般控制在400~500mL。

d、捕集效率 吹出物在吸附劑或冷阱中被捕集,捕集效率對吹掃效率影響也較大,捕集效率越高,吹掃效率越高; 冷阱溫度直接影響捕集效率,故選擇合適的捕集溫度。

e、解吸溫度及時(shí)間 解吸溫度是吹掃-捕集氣相色譜分析的關(guān)鍵,它影響整個(gè)分析方法的準確性和重復性;較高的解吸溫度能夠更好地將揮發(fā)物送入氣相色譜柱,得到窄的色譜峰;一般都選擇較高的解吸溫度;對于水中有機物,解吸溫度通常為 200℃,在解吸溫度確定后,解吸時(shí)間越短越好,從而得到好的對稱(chēng)的色譜峰。

 


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